聚合硫酸铁生产控制分析

    硫酸加入量及加入方式聚合硫酸铁的合成关键在于酸度的控制，通过硫酸的加人量来控制酸度，采用七水硫酸亚铁与硫酸的物质的量比为1：(0.44—0.45)，可获得较高碱化度的产物。酸度太高，不利于FeSO 的氧化，且Fe(sO) 也不易水解；酸度太低，生成的Fe(SO)易转化为Fe(OH)沉淀。通过计算，生产1 t聚合硫酸铁需要硫酸(质量分数为93％)约为100kg。硫酸的加入方式对转化率也会产生影响，如果将硫酸一次性地与硫酸亚铁一起加入反应釜，大大地降低了溶液的pH，增强了Fe的稳定性，所以Fe很难被氧化成Fe，延长了反应时间，所以在生产过程中采用分时段加入。具体的操作方式见表1。

    反应温度的控制反应温度对Fe的转化率影响较大，并影响产品中盐基度和聚合性能。亚硝酸钠的催化作用实际上是气体NO的作用，因为温度越高，NO在液相中溶解度越小，它从液相中逸出的倾向就越大，从而减少了液相中Fe与NO络合的机会，当这种影响超过温度升高对FeNO 氧化速率增快的影响的时候，Fe氧化速率自然就减慢。在聚合硫酸铁生产过程中，将反应温度控制在70℃。在70℃时，氧气的消耗量较大，Fe 的催化氧化速率较快；反应温度超过75℃后，温度升高，氧气的消耗量降低，催化氧化反应的速率反而降低。表2是反应进行至2．5 h时不同温度下氧气的消耗量，从氧气消耗量的多少可看出Fe 的转化率及氧化速率快慢。从表2可看出，70℃确实是反应的最佳温度，在该温度下，Fe的氧化速率最快，单位催化剂所能催化氧化的Fe量最多。

    反应时间的控制利用催化氧化法通人氧气生产聚合硫酸铁，其氧化反应速率慢，反应时间较长，最长达到17 h；加入催化助剂(如KI，NaI)后可缩短其反应时间，最短为2.5。笔者公司生产聚合硫酸铁反应时间为4h。表3是保持聚合釜内压力为7.82kPa时，反应进行到不同时段时氧气消耗量及Fe转化率。

    催化剂的加入量由于利用氧气氧化硫酸亚铁的速度很慢，为提高Fe的转化率，加入了催化剂亚硝酸钠。文献[1—4]中催化剂的加入量各不相同，最高的加入量为4%(质量分数，下同)，最低的加入量为2.5%。笔者公司聚合硫酸铁生产中NaNO 的加入量为固体七水硫酸亚铁加人量的0.7%。通过计算，亚硝酸钠的加入量为4.5kg，为使反应进行得更彻底，适当留有一点余量，生产1t聚合硫酸铁加入亚硝酸钠5kg，同时将亚硝酸钠配制成15%(质量分数)的溶液，加料量如表4所示。

    纯氧的加入量为推进反应的进一步进行，在反应过程中，应加入纯氧来促使氧化反应向右进行。在生产过程中，氧气总加入量为3．5瓶，加入量根据反应剧烈程度进行控制，主要通过聚合釜内压力进行调节。随着催化氧化的进行，反应釜内压力降低，可加大进氧量，使聚合釜内压力保持在7.82kPa；当反应进行到后期，Fe转化速度变慢后，可适当降低进氧量，氧气的加入量见表3反应时间、氧气加入量及Fe转化率的关系。

本文关键词为：聚合硫酸铁

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